カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）について

Q01.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）を購入したい
A
01.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）のご用命や価格・納期のお問い合わせは全国の試薬取扱代理店にて承ります。
Q02.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）の安全性データシート(SDS)を入手したい。
A
02.『アクアミクロン™ SDS・COAリクエストフォーム』[別窓表示]からご依頼下さい。　
Q03.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）の試験報告書(COA)を入手したい。
A
03.『アクアミクロン™ SDS・COAリクエストフォーム』[別窓表示]からご依頼下さい。　
Q04.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）の保証期間は？
A
04.保証期間は、未開封の状態で製造より下記の通りです。
電量滴定法の試薬 陽極液・陰極液・電解液 5年
容量滴定法の滴定剤 力価 1mg， 3mg， 5mg， 10mg 3年
容量滴定法の脱水溶剤 各種 5年
水標準試料 水標準液 10mg 5年
水標準液 1mg， 0.2mg， 0.1mg 3年
固体水標準試料 5年
関連商品 標準水メタノール 3年
  • ※ロット番号の見方は、アルファベットA,B,C・・・、またはO,P,Q・・・の順に1,2,3・・・の製造月、数字の始めの2桁が製造年(西暦の下2桁)です。
    例)　D05123 の場合、2005年4月製造となります。
Q05.日本薬局方に対応する試薬はどれですか？
A
05.日本薬局方に対し適合するものは以下の通りです。(第18改正)
日本薬局方 当社製品
電量滴定法 水分測定用陽極液 アクアミクロン™ AX
アクアミクロン™ AKX
アクアミクロン™ AS
水分測定用陰極液 アクアミクロン™ CXU
水標準液（適合性試験用） アクアミクロン™ 水標準液0.1mg
アクアミクロン™ 水標準液 1mg
容量滴定法 水分測定用試液 アクアミクロン™ 滴定剤 SS-Z
アクアミクロン™ 滴定剤 SS
水・メタノール標準液 アクアミクロン™ 標準水・メタノール 2mg
水分測定用溶媒 アクアミクロン™ 脱水溶剤 ML, GEX, MS
アクアミクロン™ 脱水溶剤 SU, FM
アクアミクロン™ 脱水溶剤 ML+SU（または FM）（ML：SU=0.95:1で混合）
アクアミクロン™ 脱水溶剤 ME
アクアミクロン™ 脱水溶剤 PE, PP
水標準液（適合性試験用） アクアミクロン™ 水標準液 10mg
水分気化法 水標準液（適合性試験用） アクアミクロン™ 固体水標準試料
Q06.ピリジン系試薬の販売は今後も継続されますか？
A
06.ピリジンタイプのアクアミクロン™滴定剤SS各種、および同シリーズの脱水溶剤につきましても現在のところ製造中止の予定はなく、当面は販売を継続いたします。
  • ※一部のお客様および代理店様に、脱水溶剤PEの販売中止の可否についてお伺いしておりましたが、これまで通り販売を継続することにいたしました。
Q07.糖類用の脱水溶剤で無水化がなかなかできない場合は？
A
07.糖類用の脱水溶剤SU、FMをご使用の際、無水化が終了しにくい場合があります。原因は、溶媒の1つであるホルムアミドの一部が分解してアンモニアを生成しているものと 推測しています。そのため、下記の手順での対処をお勧めしています。
対処法１：サリチル酸の添加
糖類用脱水溶剤50ｍｌに対し、サリチル酸（別名：2-ヒドロキシ安息香酸）を3ｇ添加して用います。添加後は長期保管せず、測定の直前に添加してご使用ください。
対処法２：水の添加（サリチル酸がお手元にない場合に）
糖類用脱水溶剤50ｍｌに水を10～20μｌ添加して無水化をします。添加しないで無水化が終了した場合も、はじめのうちは測定値が低いことがありますので、水5～10μｌの測定を行い回収率が一定になることの確認をおすすめします。
Q08.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）の廃棄方法は？
A
08.各自治体の条例に従ってください。
都道府県知事などの許可を受けた産業廃棄物処理業者、もしくは地方公共団体がその処理を行っている場合には、そこに委託して処理してください。


測定後の貯留時の一般的分類
ハロゲン系廃溶剤 可燃性廃溶剤（水5%以下）
電量試薬（CXU以外）とその混合液 ○
滴定剤SS-Zとその混合液 ○
滴定剤SSと脱水溶剤（OLⅡ、CM、CP）等クロロホルムを含む試薬とその混合液 ※ ○
その他の溶剤 ○
  • ※2014年11月1日の労安法および特化則改正により、クロロホルムは特化物第２類物質に追加されました。 また、作業主任者の選任、作業環境測定の実施、特殊健康診断の実施、記録の30年間保存が義務化されました。
Q09.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）は毒劇物に該当しますか？
A
09.カールフィッシャー試薬（アクアミクロン™）は毒物及び劇物取締法に非該当です。SDS適用法令の項目を確認ください。

装置（水分計）について

Q01.水分計の校正方法と頻度は？
A
01.水分計においては、「校正」という作業はありませんが、標準試料を測定して正確さの確認をすることをおすすめしています。容量滴定法においては、滴定剤の力価を正確に求めることが重要となります。頻度は滴定剤の交換時と、めやすとしておよそ２週間に１度くらいが適当ですが、毎日の試料の測定前に正確さの確認をすると、より確実です。
電量滴定法においては、標準試料や水を測定して正確さの確認をします。異常であれば電極のクリーニングや試薬の交換など、正常な値となるようにメンテナンスが必要です。
Q02.電極が汚れた時のクリーニング方法は？
A
02.検出電極は、紙ワイパーなどで軽く拭き取ります。白金電極部の間隔を極端に変えることや、傷がつくような磨き方は避けます。電量滴定法の陰極槽（電解セル）が 汚れた場合は、アルコール類などの溶剤で洗浄します。ひどい汚れの場合は中性洗剤を付け、ハブラシなどでやさしく水洗いし、充分に乾燥させます。白金線を折らないように 注意が必要です。
Q03.水分気化装置の設定温度と実際の温度に差はないですか？
A
03.設定温度は、熱電対の位置においては正確です。ただし、熱分析計ではないので、試料の温度と厳密に一致はしないことをご理解ください。
Q04.水分気化法でキャリアーガスの流量は値に影響しますか？
A
04.通常の使用範囲の流量でしたら、測定値に影響しないことを確認しています。
Q05.水分計・備品を購入したい
A
05.水分計の販売は、日東精工アナリテック株式会社が行っていますので、装置に関しては日東精工アナリテック株式会社[別窓表示]へお問い合わせください。

水分測定について

Q01.電量滴定法で測定中にカウントが減少することがあるのはなぜですか？
A
01.「滴定継続時間」を設定していてスタート時のBGレベルより低くなった場合に起こります。試料の水分が低すぎる場合や、酸化性物質を含み妨害反応 (ヨウ化物を酸化する)が起こる場合などが想定されます。
Q02.容量滴定法で、試料の水分は100%抽出されているのでしょうか？
A
02.試料は脱水溶剤に溶解させるのが望ましいのですが、不溶解でも均一に分散していれば抽出できていると考えています。試料により、液体でも不均一だったり、 大きなかたまりのままでは抽出が不充分な場合もありますが、一般的に水分は脱水溶剤に対して非常に早く抽出されます。
Q03.乾燥減量法とカールフィッシャー法で値が異なりましたが、なぜですか？
A
03.試料により状況は様々です。乾燥減量法が高い場合は、加熱により水分以外の物質の損失が考えられます。カールフィッシャー法が高い場合は、カールフィッシャー反応に対して妨害反応が 起きている可能性があります。妨害反応のうち一部は、それを防ぐ測定方法がありますので、ご不明の場合はお問い合わせください。
Q04.電量滴定法・容量滴定法の分析精度と定量下限は？
A
04.分析精度と定量下限は、試料の種類や水分量，試料の取り扱い，操作の習熟度、装置や試薬の状態などいろいろな要素が関係します。分析性能のめやすは 以下の通りです。
水分量（分析値）と相対標準偏差のめやす
電量滴定法 相対標準偏差（RSD) 容量滴定法
100μg以下 10～30％以内 1mg以下
100～1000μｇ 5％以内 1～5mg
1000μg以上 3％以内 5mg以上