AQUAMICRON™ 卡尔费歇尔法的应用范围
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卡尔费歇尔法广泛应用于多种物质。但是,该方法取决于一种基于卡尔费歇尔试剂与水反应的碘定量法。如果试样含有能够与碘发生反应的物质,其结果就会显示一个正误差;如果试样含有某些通过碘化物氧化而产生碘的物质,其结果就是一个负误差。下表分别列出了可以用卡尔费歇尔试剂直接滴定的物质;不能直接滴定,但可以通过调整适当的化学反应或过程然后进行滴定的物质;以及能与卡尔费歇尔试剂发生反应,因而不适用于直接滴定的物质。即使某种物质不能直接滴定,其水分还可以用间接方法加以测定,比如水汽化法。
可以直接滴定的化合物
有机化合物 |
碳氢化合物(饱和、不饱和化合物)/酒精、多羟基醇类、苯酚、醚类/惰性酮类(二异丙基酮类等)/惰性醛类(甲醛、三氯乙醛等)有机酸类/羟基酸类、氨基酸/酸酐/ 酯类、内酯、无机酸酯类/ 胺类(<pKa9)、氨基乙醇/ 蛋白质、氨基化合物、苯胺类/ 腈、氰化醇类、氰酸衍生物/ 硝基化合物、肟、羟氨基酸类/ 卤代烃、酰基卤化物/ 糖类、有机盐及其水合物 |
无机化合物 |
无机盐及其水合物/无机酸类/螯形化合物/化肥/碳酸钙/聚钨盐类 |
能与卡尔费歇尔试剂发生反应不能直接滴定的化合物
有机化合物 |
维生素C/二酰基过氧化物、过酸类/醌类 |
无机化合物 |
硫化钠、过氧化钠/铬酸盐、重铬酸盐/氧化铁、氧化镍、三氧化砷/砷酸盐、亚砷酸盐、硼酸盐、氧化硼/碳氢化合物、碳酸盐/金属水合物、金属氧化物/亚硫酸盐、焦亚硫酸盐/亚硝酸钠、硫代硫酸盐/二价铜盐、二价锡盐 |
经过特殊流程处理或在特定条件下可以直接滴定的化合物
虽说下列化合物经过如下处理可以直接滴定,但事前检查还是必要的。
化合物 | 处理流程 |
氨水 | 添加乙酸。 |
含铁盐类 | 添加8-羟基喹啉。 |
肼衍生物 | 添加乙酸。 |
羟胺盐类 | 添加二氧化硫:吡啶溶液(1:1)。 |
硫醇(硫醇) | 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 |
硫磺酸 | 如果硫磺酸纯度为92%或更高,则加大量的吡啶并将其作为一种盐来滴定。 |
硫代酸 | 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 |
硫脲 | 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 |
举例说明AQUAMICRON™是如何用于那些可引起干扰的化合物
化合物 | 干扰反应 | 处理过程 | |
---|---|---|---|
容积滴定 | 库仑滴定 | ||
酮类 | 与甲醇反应,生成酮缩醇和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX | AKX CXU |
滴定剂SS 溶剂CP | |||
醛类 | 与甲醇反应,生成乙缩醛和水。 与二氧化硫和水反应。 |
滴定剂SS-Z 溶剂KTX | AKX CXU (仅适于某种芳香醛类) |
滴定剂SS 溶剂CP | |||
低羧基酸类 | 与甲醇反应,生成酯和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX | AKX CXU |
滴定剂SS 溶剂CP | |||
pKa 9 以上的胺类 | 逐渐消耗碘,终点变得不稳定。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX | AKX+水杨酸 CXU |
滴定剂SS 溶剂CP |