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库仑试剂

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AQUAMICRON

有两种类型的库仑试剂:电解池阳极室中的阳极电解液(生成溶液);以及阴极室中的阴极电解液(逆电解液)。此外还有专门用于酮类、低羟基酸和硅油的阳极电解液。AQUAMICRON®可以用于许多公司售的库仑水分测量系统,性能卓著,享誉全球。


品名 代码 规格 包装 主要溶剂 用途
AQUAMICRON®
AX
XAMA 最大水分
0.15mgH2O/mL
500mL
玻璃瓶
甲醇,
碳酸丙烯酯
【一般用途】
有机溶剂,无机物化学品,油类,
石油产品,各种汽油等。
AQUAMICRON®
AX01
XAMA01 100mL
玻璃瓶
AQUAMICRON®
AS
SAMA 最大水分
0.15mgH2O/mL
500mL
玻璃瓶
甲醇,氯仿 【用于油类】
石脑油,汽油,柴油,绝缘油等。
AQUAMICRON®
AKX
AKX 最大水分
0.15mgH2O/mL
500mL
玻璃瓶
碳酸丙烯酯,
二甘醇一甲醚
【用于酮类】
酮类,硅油,低羟基酸等。
AQUAMICRON®
CXU
CXU 最大水分
0.6mgH2O/mL
5mL安瓿
×10/盒
甲醇 【阴极电解液】
AX和AKX都可以结合。
AQUAMICRON®
FLS
FLS 最大水分
0.15mgH2O/mL
500mL
玻璃瓶
甲醇,
碳酸丙烯酯
【适用于无玻璃型电解池】
有机溶剂,无机气体等。

AQUAMICRON® AX/CXU

用途

一般试样

特性
  • 最小限度环境污染
    不含四氯化碳或氯仿
  • 用途广泛
    适用于石油产品
    可以用于水分汽化方法(AQUAMICRON® AX用于水分汽化法时,用甲醇补充已经汽化的部分。)
  • 高质量,高性能
    因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
    用100mL的AQUAMICRON® AX可以测定大约800mg的水分。用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约150mg的水分。
  • 易于使用
    这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。

AQUAMICRON® AS/CXU

用途

油类,一般试样

特性
  • 用途广泛
    尤其适用于油类,石油产品。
  • 高质量,高性能
    因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
    用100mL的AQUAMICRON® AS可以测定大约800mg的水分。
    用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约150mg的水分。
  • 易于使用
    这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。
  • AQUAMICRON® AKX/CXU

    用途

    酮类,低羟基酸,某些醛类(芳族化合物)

    特性
  • 最小限度环境污染
    不含氯仿或甲基溶纤剂
  • 用途广泛
    适用于酮类、低羟基酸及一些醛类
  • 高质量,高性能
    因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
    用100mL的AQUAMICRON® AKX可以测定大约300mg的水分;
    用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约100mg的水分(与AQUAMICRON® AKX一起使用时)。
  • 易于使用
    这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。
  • AQUAMICRON® FLS

    用途

    适用于酒精,酯类,苯,甲苯,无机气体等。

    特性
  • 易于使用
    AQUAMICRON® FLS是一种单溶液型试剂。应在无隔膜的单溶液电解池和无玻璃型电解池中使用。
    可以用于水分汽化法(AQUAMICRON® FLS用于水分汽化法时,用甲醇补充已经汽化的部分。)
  • 易于使用
    没有使用陶瓷隔膜,因而方便维护电解池于良好状态。
  • 容积滴定法试剂

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    容积滴定所需要的是卡尔费歇尔滴定剂和甲醇或脱水溶剂(用于溶解或分散试样)。 AQUAMICRON®提供多种产品,适用于测量各种试样在各级别上的含水量含量。用户可以根据下表选择适用于其试样的溶剂。

    SS-Z 系列(无吡啶及无氯仿类型)

    品名 编号 规格 包装 主要溶剂 用途
    滴定剂 SS-Z SSZ10M 滴定量
    0.7〜1.2mgH2O/mL
    500mL
    玻璃瓶
    二甘醇一甲醚 【一般用途】
    低含水分
    SSZ30M 滴定量
    2.5〜3.5mgH2O/mL
    500mL
    玻璃瓶
    二甘醇一甲醚 【一般用途】
    SSZ50M
    *SSZ50L
    滴定量
    4.5〜5.5mgH2O/mL
    500mL, *1升
    玻璃瓶
    二甘醇一甲醚 【一般用途】
    高含水分
    溶剂 GEX GEX 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲醇 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等
    溶剂 OLX OLX 含水量
    0.5mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    己醇
    乙醇
    【用于油类】石脑油,汽油,柴油,绝缘油,等等
    溶剂 OLII OL2 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿
    甲醇
    【用于油类和脂肪】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等),等等
    溶剂 KTX KTX 含水量
    0.5mgH2O/mL以下
    500mL 玻璃瓶 碳酸丙烯酯
    二甘醇一甲醚
    【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙醛除外),等等。
    溶剂 SU SSU 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲酰胺
    甲醇
    【用于糖类】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料,等等

    在使用水分汽化方法时,将溶剂GEX与丙二醇(PG)按照3:1的比例(例如: 90mL的GEX + 30mL的PG)进行混和。
    使用溶剂KTX时,需要对参数作适当的调整。请向仪器制造商垂询。
    在并用50mL SU溶剂时,加入 3g水杨酸,可缩短第一次测量时的脱水时间。

    SS 系列(吡啶型)

    品名 编号 规格 包装 主要溶剂 用途
    滴定剤SS GKS10M 滴定量
    0.7〜1.2mgH2O/mL
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿,吡啶 【一般用途】
    低含水分试样
    GKS30M 滴定量
    2.5〜3.5mgH2O/mL
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿,吡啶 【一般用途】
    GKS100M 滴定量
    8〜12mgH2O/mL
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿,吡啶 【一般用途】
    高含水分试样
    脱水溶剂 ML GML 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲醇 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等
    脱水溶剂 MS GMS 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲醇,吡啶 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等
    脱水溶剂 CM GCM 含水量
    0.3mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿,甲醇 【用于油类】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等),等等
    脱水溶剂 CP GCP 含水量
    0.5mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    氯仿,
    碳酸丙烯酯
    【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙酰除外),苯胺等等
    脱水溶剂 PP GPP 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    吡啶,丙二醇 【用于醛类】乙醛、丙醛、丁醛,等等
    脱水溶剂 PE GPE 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    吡啶,乙二醇 【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙酰除外),苯胺等等
    脱水溶剂 FM GFM 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲酰胺,甲醇 【用于糖类】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料,等等
    脱水溶剂 ME GME 含水量
    0.2mgH2O/mL以下
    500mL
    玻璃瓶
    甲醇,乙二醇 【用于汽化器】气态试样,氮气,等等

    在使用水分汽化方法时,将溶剂MS与丙二醇(PG)按照3:1的比例(例如:90mL的GEX + 30mL的PG)进行混和。
    在并用50mL FM溶剂时,加入3g水杨酸,可缩短第一次测量时的脱水时间。

    什么是卡尔费歇尔法?

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    如下面化学反应公式(1)所示,卡尔·费歇尔法使用卡尔费歇尔试剂测定水分含量,该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费歇尔试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂,例如酒精。

    I2+SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base・HI+Base・HSO4R ・・・・・・・(1)

    如下所述,这种方法可以用于容量及库仑滴定系统。

    库仑滴定

    图1:库仑湿度计的电解池
    图1:库仑湿度计的电解池

    用库仑滴定法滴定。将试样加入电解液中,其主要成分是碘化物离子、二氧化硫、盐基,以及溶剂(例如酒精)。如公式(2)所示,通过电解氧化作用产生碘,直接与卡尔费歇尔试剂发生反应。

    2I- ー 2e ⇒ I2 ・・・・・・・(2)

    按照法拉第定律,碘的产生与电量成正比。这就意味着,含水量可以从电解氧化所需库仑数直接得出来。

    1mg的水=10.71库仑

    如图1所示,需要两种类型的库仑试剂:一种是阳极电解液,置于电解池的阳极室中,另外一种是阴极电解液,置于电解池的阴极室中。库仑试剂不需要估定。
    另一个优点是可以反复使用。

    容积滴定

    图2:容积湿度计
    图2:容积湿度计

    在一个烧瓶中放入适合于试样的脱水溶剂。用滴定剂从该溶剂中转移所有的水分。然后,加入试样。用滴定剂进行滴定,滴定量(mgH20/mL)是事先确定的。试样的水分含量是由滴定容量(mL)确定的。使用恒定电流极化电压法探测终点。图2显示了典型的在市场上销售的自动容积滴定系统的各个组成部分。

    卡尔费歇尔法的应用范围

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    卡尔费歇尔法广泛应用于多种物质。但是,该方法取决于一种基于卡尔费歇尔试剂与水反应的碘定量法。如果试样含有能够与碘发生反应的物质,其结果就会显示一个正误差;如果试样含有某些通过碘化物氧化而产生碘的物质,其结果就是一个负误差。下表分别列出了可以用卡尔费歇尔试剂直接滴定的物质;不能直接滴定,但可以通过调整适当的化学反应或过程然后进行滴定的物质;以及能与卡尔费歇尔试剂发生反应,因而不适用于直接滴定的物质。即使某种物质不能直接滴定,其水分还可以用间接方法加以测定,比如水汽化法。

    可以直接滴定的化合物

    有机化合物 无机化合物
    碳氢化合物(饱和、不饱和化合物)、
    酒精、多羟基醇类、苯酚,醚类、
    惰性酮类(二异丙基酮类等)、
    惰性醛类(甲醛、三氯乙醛等)有机酸类、
    羟基酸类、氨基酸
    酸酐
    酯类、内酯、无机酸酯类
    胺类(<pKa9),氨基乙醇
    蛋白质、氨基化合物、苯胺类
    腈、氰化醇类、氰酸衍生物
    硝基化合物,肟,羟氨基酸类
    卤代烃、酰基卤化物
    糖类、有机盐及其水合物
    无机盐及其水合物。
    无机酸类
    螯形化合物
    化肥
    碳酸钙
    聚钨盐类

    能与卡尔费歇尔试剂发生反应不能直接滴定的化合物

    有机化合物 无机化合物
    维生素C、二酰基过氧化物、
    过酸类、醌类。
    硫化钠、过氧化钠、
    铬酸盐、重铬酸盐
    氧化铁、氧化镍、三氧化砷、
    砷酸盐、亚砷酸盐、硼酸盐、氧化硼、
    碳氢化合物、碳酸盐、
    金属水合物、金属氧化物、
    亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、
    亚硝酸钠、硫代硫酸盐、
    二价铜盐、二价锡盐

    经过特殊流程处理或在特定条件下可以直接滴定的化合物

    虽说下列化合物经过如下处理可以直接滴定,但事前检查还是必要的。
    化合物 处理流程
    氨水
    含铁盐类
    肼衍生物
    羟胺盐类
    硫醇(硫醇)
    硫磺酸
    硫代酸
    硫脲
    添加乙酸。
    添加8-羟基喹啉。
    添加乙酸。
    添加二氧化硫:吡啶溶液(1:1)。
    添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。
    如果硫磺酸纯度为92%或更高,则加大量的吡啶并将其作为一种盐来滴定。
    添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。
    添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。

    举例说明AQUAMICRON®是如何用于那些可引起干扰的化合物

    化合物 干扰反应 处理过程
    容积滴定 库仑滴定
    酮类 与甲醇反应,生成酮缩醇和水。 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
    滴定剂SS 溶剂CP
    AKX CXU
    醛类 与甲醇反应,生成乙缩醛和水。
    与二氧化硫和水反应。
    滴定剂SS-Z 溶剂KTX
    滴定剂SS 溶剂CP
    AKX CXU
    (仅适于某种芳香醛类)
    低羧基酸类 与甲醇反应,生成酯和水。 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
    滴定剂SS 溶剂CP
    AKX CXU
    pKa 9 以上的胺类 逐渐消耗碘,终点变得不稳定。 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
    滴定剂SS 溶剂CP
    AKX+水杨酸 CXU

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