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库仑试剂
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AQUAMICRON
有两种类型的库仑试剂:电解池阳极室中的阳极电解液(生成溶液);以及阴极室中的阴极电解液(逆电解液)。此外还有专门用于酮类、低羟基酸和硅油的阳极电解液。AQUAMICRON®可以用于许多公司售的库仑水分测量系统,性能卓著,享誉全球。
品名 | 代码 | 规格 | 包装 | 主要溶剂 | 用途 |
---|---|---|---|---|---|
AQUAMICRON® AX |
XAMA | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇, 碳酸丙烯酯 |
【一般用途】 有机溶剂,无机物化学品,油类, 石油产品,各种汽油等。 |
AQUAMICRON® AX01 |
XAMA01 | 100mL 玻璃瓶 |
|||
AQUAMICRON® AS |
SAMA | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇,氯仿 | 【用于油类】 石脑油,汽油,柴油,绝缘油等。 |
AQUAMICRON® AKX |
AKX | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
碳酸丙烯酯, 二甘醇一甲醚 |
【用于酮类】 酮类,硅油,低羟基酸等。 |
AQUAMICRON® CXU |
CXU | 最大水分 0.6mgH2O/mL |
5mL安瓿 ×10/盒 |
甲醇 | 【阴极电解液】 AX和AKX都可以结合。 |
AQUAMICRON® FLS |
FLS | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇, 碳酸丙烯酯 |
【适用于无玻璃型电解池】 有机溶剂,无机气体等。 |
AQUAMICRON® AX/CXU
用途
一般试样
特性
- 最小限度环境污染
不含四氯化碳或氯仿 - 用途广泛
适用于石油产品
可以用于水分汽化方法(AQUAMICRON® AX用于水分汽化法时,用甲醇补充已经汽化的部分。) - 高质量,高性能
因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
用100mL的AQUAMICRON® AX可以测定大约800mg的水分。用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约150mg的水分。 - 易于使用
这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。
AQUAMICRON® AS/CXU
用途
油类,一般试样
特性
尤其适用于油类,石油产品。
因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
用100mL的AQUAMICRON® AS可以测定大约800mg的水分。
用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约150mg的水分。
这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。
AQUAMICRON® AKX/CXU
用途
酮类,低羟基酸,某些醛类(芳族化合物)
特性
不含氯仿或甲基溶纤剂
适用于酮类、低羟基酸及一些醛类
因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。
用100mL的AQUAMICRON® AKX可以测定大约300mg的水分;
用5mL的AQUAMICRON® CXU可以测定大约100mg的水分(与AQUAMICRON® AKX一起使用时)。
这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。
AQUAMICRON® FLS
用途
适用于酒精,酯类,苯,甲苯,无机气体等。
特性
AQUAMICRON® FLS是一种单溶液型试剂。应在无隔膜的单溶液电解池和无玻璃型电解池中使用。
可以用于水分汽化法(AQUAMICRON® FLS用于水分汽化法时,用甲醇补充已经汽化的部分。)
没有使用陶瓷隔膜,因而方便维护电解池于良好状态。
容积滴定法试剂
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容积滴定所需要的是卡尔费歇尔滴定剂和甲醇或脱水溶剂(用于溶解或分散试样)。 AQUAMICRON®提供多种产品,适用于测量各种试样在各级别上的含水量含量。用户可以根据下表选择适用于其试样的溶剂。
SS-Z 系列(无吡啶及无氯仿类型)
品名 | 编号 | 规格 | 包装 | 主要溶剂 | 用途 |
---|---|---|---|---|---|
滴定剂 SS-Z | SSZ10M | 滴定量 0.7〜1.2mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
二甘醇一甲醚 | 【一般用途】 低含水分 |
SSZ30M | 滴定量 2.5〜3.5mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
二甘醇一甲醚 | 【一般用途】 | |
SSZ50M *SSZ50L |
滴定量 4.5〜5.5mgH2O/mL |
500mL, *1升 玻璃瓶 |
二甘醇一甲醚 | 【一般用途】 高含水分 |
|
溶剂 GEX | GEX | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇 | 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等 |
溶剂 OLX | OLX | 含水量 0.5mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
己醇 乙醇 |
【用于油类】石脑油,汽油,柴油,绝缘油,等等 |
溶剂 OLII | OL2 | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿 甲醇 |
【用于油类和脂肪】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等),等等 |
溶剂 KTX | KTX | 含水量 0.5mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 | 碳酸丙烯酯 二甘醇一甲醚 |
【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙醛除外),等等。 |
溶剂 SU | SSU | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲酰胺 甲醇 |
【用于糖类】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料,等等 |
在使用水分汽化方法时,将溶剂GEX与丙二醇(PG)按照3:1的比例(例如: 90mL的GEX + 30mL的PG)进行混和。
使用溶剂KTX时,需要对参数作适当的调整。请向仪器制造商垂询。
在并用50mL SU溶剂时,加入 3g水杨酸,可缩短第一次测量时的脱水时间。
SS 系列(吡啶型)
品名 | 编号 | 规格 | 包装 | 主要溶剂 | 用途 |
---|---|---|---|---|---|
滴定剤SS | GKS10M | 滴定量 0.7〜1.2mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿,吡啶 | 【一般用途】 低含水分试样 |
GKS30M | 滴定量 2.5〜3.5mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿,吡啶 | 【一般用途】 | |
GKS100M | 滴定量 8〜12mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿,吡啶 | 【一般用途】 高含水分试样 |
|
脱水溶剂 ML | GML | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇 | 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等 |
脱水溶剂 MS | GMS | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇,吡啶 | 【一般用途】有机溶剂,无机化学品,农用化学品,医药品,化肥,清洁剂,食品,等等 |
脱水溶剂 CM | GCM | 含水量 0.3mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿,甲醇 | 【用于油类】石脑油,汽油,柴油,重油,绝缘油,油类和脂肪(硬化油,人造黄油等),等等 |
脱水溶剂 CP | GCP | 含水量 0.5mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
氯仿, 碳酸丙烯酯 |
【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙酰除外),苯胺等等 |
脱水溶剂 PP | GPP | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
吡啶,丙二醇 | 【用于醛类】乙醛、丙醛、丁醛,等等 |
脱水溶剂 PE | GPE | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
吡啶,乙二醇 | 【用于酮类】酮类,硅油,乙酸和其它低羟基酸,醛类(乙酰除外),苯胺等等 |
脱水溶剂 FM | GFM | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲酰胺,甲醇 | 【用于糖类】糖类,蛋白质,胶质,添加剂,动物饲料,等等 |
脱水溶剂 ME | GME | 含水量 0.2mgH2O/mL以下 |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇,乙二醇 | 【用于汽化器】气态试样,氮气,等等 |
在使用水分汽化方法时,将溶剂MS与丙二醇(PG)按照3:1的比例(例如:90mL的GEX + 30mL的PG)进行混和。
在并用50mL FM溶剂时,加入3g水杨酸,可缩短第一次测量时的脱水时间。
什么是卡尔费歇尔法?
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如下面化学反应公式(1)所示,卡尔·费歇尔法使用卡尔费歇尔试剂测定水分含量,该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费歇尔试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂,例如酒精。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base・HI+Base・HSO4R ・・・・・・・(1)
如下所述,这种方法可以用于容量及库仑滴定系统。
库仑滴定
图1:库仑湿度计的电解池
用库仑滴定法滴定。将试样加入电解液中,其主要成分是碘化物离子、二氧化硫、盐基,以及溶剂(例如酒精)。如公式(2)所示,通过电解氧化作用产生碘,直接与卡尔费歇尔试剂发生反应。
2I- ー 2e ⇒ I2 ・・・・・・・(2)
按照法拉第定律,碘的产生与电量成正比。这就意味着,含水量可以从电解氧化所需库仑数直接得出来。
1mg的水=10.71库仑
如图1所示,需要两种类型的库仑试剂:一种是阳极电解液,置于电解池的阳极室中,另外一种是阴极电解液,置于电解池的阴极室中。库仑试剂不需要估定。
另一个优点是可以反复使用。
容积滴定
图2:容积湿度计
在一个烧瓶中放入适合于试样的脱水溶剂。用滴定剂从该溶剂中转移所有的水分。然后,加入试样。用滴定剂进行滴定,滴定量(mgH20/mL)是事先确定的。试样的水分含量是由滴定容量(mL)确定的。使用恒定电流极化电压法探测终点。图2显示了典型的在市场上销售的自动容积滴定系统的各个组成部分。
卡尔费歇尔法的应用范围
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卡尔费歇尔法广泛应用于多种物质。但是,该方法取决于一种基于卡尔费歇尔试剂与水反应的碘定量法。如果试样含有能够与碘发生反应的物质,其结果就会显示一个正误差;如果试样含有某些通过碘化物氧化而产生碘的物质,其结果就是一个负误差。下表分别列出了可以用卡尔费歇尔试剂直接滴定的物质;不能直接滴定,但可以通过调整适当的化学反应或过程然后进行滴定的物质;以及能与卡尔费歇尔试剂发生反应,因而不适用于直接滴定的物质。即使某种物质不能直接滴定,其水分还可以用间接方法加以测定,比如水汽化法。
可以直接滴定的化合物
有机化合物 | 无机化合物 |
---|---|
碳氢化合物(饱和、不饱和化合物)、 酒精、多羟基醇类、苯酚,醚类、 惰性酮类(二异丙基酮类等)、 惰性醛类(甲醛、三氯乙醛等)有机酸类、 羟基酸类、氨基酸 酸酐 酯类、内酯、无机酸酯类 胺类(<pKa9),氨基乙醇 蛋白质、氨基化合物、苯胺类 腈、氰化醇类、氰酸衍生物 硝基化合物,肟,羟氨基酸类 卤代烃、酰基卤化物 糖类、有机盐及其水合物 |
无机盐及其水合物。 无机酸类 螯形化合物 化肥 碳酸钙 聚钨盐类 |
能与卡尔费歇尔试剂发生反应不能直接滴定的化合物
有机化合物 | 无机化合物 |
---|---|
维生素C、二酰基过氧化物、 过酸类、醌类。 |
硫化钠、过氧化钠、 铬酸盐、重铬酸盐 氧化铁、氧化镍、三氧化砷、 砷酸盐、亚砷酸盐、硼酸盐、氧化硼、 碳氢化合物、碳酸盐、 金属水合物、金属氧化物、 亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、 亚硝酸钠、硫代硫酸盐、 二价铜盐、二价锡盐 |
经过特殊流程处理或在特定条件下可以直接滴定的化合物
化合物 | 处理流程 |
---|---|
氨水 含铁盐类 肼衍生物 羟胺盐类 硫醇(硫醇) 硫磺酸 硫代酸 硫脲 |
添加乙酸。 添加8-羟基喹啉。 添加乙酸。 添加二氧化硫:吡啶溶液(1:1)。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 如果硫磺酸纯度为92%或更高,则加大量的吡啶并将其作为一种盐来滴定。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 |
举例说明AQUAMICRON®是如何用于那些可引起干扰的化合物
化合物 | 干扰反应 | 处理过程 | |
---|---|---|---|
容积滴定 | 库仑滴定 | ||
酮类 | 与甲醇反应,生成酮缩醇和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
醛类 | 与甲醇反应,生成乙缩醛和水。 与二氧化硫和水反应。 |
滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU (仅适于某种芳香醛类) |
低羧基酸类 | 与甲醇反应,生成酯和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
pKa 9 以上的胺类 | 逐渐消耗碘,终点变得不稳定。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX+水杨酸 CXU |